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食品中放射性物質檢驗 銫-137的測定
2009/3/5 9:51:00
1 主題內容與適應范圍本標準規定了各類食品中銫－137(137Cs)的放射化學測定方法。
本標準適用于各類食品中銫137的測定。方法測定限對磷鉬酸銨法、亞鐵氰化鉆鉀法為1.3×10－2Bq/g灰，對γ能譜法為3.7Bq/kg樣。
2 引用標準
GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則 GB 14883.4 食品中放射性物質檢驗 碘－131的測定
3 磷鉬酸銨法
3.1 原理
王水浸取食品灰，經磷鉬酸銨吸附分離，在檸檬酸掩蔽下以碘鉍酸鹽沉淀純化銫后，低本底β射線測量儀測量137Cs放射性。
3.2 試劑
3.2.1 磷鉬酸銨：8g磷酸氫二銨溶于250mL水中。10g硝酸銨溶于50mL水和30mL硝酸中。將上述兩種溶液合并，加熱至80℃。然后在不斷攪拌下緩慢加入250mL 28%鉬酸銨溶液，加熱片刻，放置冷卻，傾去上清液，用G5號砂芯漏斗抽濾，先后以1%硝酸和無水乙醇洗滌。110℃烘干后，存放于棕色廣口瓶內。
3.2.2 碘鉍酸鈉：稱5g三氧化二鉍和15g碘化鈉混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，攪拌溶解，加熱近沸，過濾，濾液裝入棕色試劑瓶中。
3.2.3 銫載體溶液：10mgCs＋/mL，稱取12.67g氯化銫于小燒杯中，加水溶解后滴加3滴濃鹽酸，定量轉入1L容量瓶，用水稀釋到刻度。
標定：可用下列兩法之一。
3.2.3.1 標定方法1——高氯酸銫法：準確吸取4.00mL銫載體溶液入125mL錐形瓶，加1mL硝酸和5mL高氯酸，蒸發至冒白煙幾分鐘。取下，冷至室溫。加入15mL無水乙醇，搖勻后在冰浴中冷數分鐘。將沉淀抽濾于已稱量的G4砂芯玻璃坩堝，用10mL無水乙醇洗滌一次，105℃烘干15min干燥器內冷卻后稱量。
3.2.3.2 標定方法2——四苯硼銫法：取2.00mL銫載體溶液，盛于100mL燒杯中，加20mL水和1mL 6mol/L乙酸溶液，攪拌均勻。加入10mL 3%四苯硼鈉溶液，稍加熱，冷至室溫。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽濾，用20mL 1%乙酸溶液洗滌燒杯，并定量轉入砂芯漏斗，最后在110℃下烘干，稱至恒量。
3.2.4 5%乙酸溶液。
3.2.5 冰乙酸。
3.2.6 草酸。
3.2.7 氫氧化鈉溶液：2mol/L。
3.2.8 30%檸檬酸溶液。
3.2.9 王水：1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
3.2.10 137Cs標準溶液：1×103衰變/min·mL左右，含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L鹽酸溶液。
3.3 儀器和器材
3.3.1 可拆卸漏斗：內徑2cm。
3.3.2 砂芯玻璃坩堝：G5(或G4)。
3.3.3 離心機：離心管容積80mL以上。
3.3.4 低本底β測量儀：本底小于3計數/min。
3.4 標準源校正監督源及計數效率－質量曲線的繪制
3.4.1 137Cs標準源校正137Cs監督源
將內面光滑的不銹鋼測量盤洗凈烘干，用鉛筆畫上與測量樣品相同直徑的圓，滴入0.1mL胰島素溶液(20萬單位/mL)，使在圓內均勻分布，烘干。往胰島素圓面上準確加入137Cs標準溶液(102～103衰變/min)，仔細均勻鋪開后烘干。再滴上1滴1%火棉膠溶液，均勻地覆蓋于源上，晾干后即得137Cs監督源(使用活性區直徑與樣品相同的137Cs平板標準源更好)。
準確移取2.00mL銫載體和1.00mL137Cs標準溶液(3.2.10)于50mL燒杯中，按3.5.5～3.5.6條進行操作，得137Cs標準源。
連續在測量樣品的低本底β測量儀上測量以上兩種源，按3.6條計算公式(1)計算出校正后的137Cs監督源強度。
3.4.2 計數效率－質量曲線的繪制
準確配制一系列含銫量不同的溶液，各加入等量的137Cs標準溶液(3.2.10)，然后按3.5.5～3.5.6條進行操作。以實得碘鉍酸銫質量為橫坐標，測得的放射性強度I為縱坐標在半對數坐標紙上作圖，得一直線。將直線延長與縱坐標相交得I，以實得碘鉍酸銫質量為橫坐標，I/I0為縱坐標，在普通坐標紙上繪制出計數效率－質量曲線。
3.5 測定
3.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進行。
3.5.2 稱取1～10g(精確至0.001g)灰樣于250mL蒸發皿，加入2.00mL銫載體溶液和少量水潤濕灰。慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干，再在電爐上低溫加熱到無煙后，于高溫爐中450℃灼燒0.5h。冷卻，用30～50mL 6mol/L硝酸溶液浸煮并趁熱離心，保留上清液。然后用熱的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗滌殘渣2次。重復前述浸煮和洗滌一次，棄去殘渣，合并上清液與冼出液于250mL燒杯。
3.5.3 用濃氨水調浸出液pH至1左右，加水稀釋至200mL左右。加入1g磷鉬酸銨，攪拌30min，放置，讓沉淀沉降完全。
3.5.4 用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分轉入離心管離心，棄去上清液。用1%(V/V)硝酸和水各15mL分別洗沉淀一次，離心。棄去上清液。然后加入10mL 2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使沉淀溶解。加5mL 30%檸檬酸溶液，小心加熱，如有不溶物應趁熱在定量濾紙上過濾，用10mL水依次洗滌燒杯和濾紙，合并濾液和洗滌液入50mL燒杯中，在電爐上緩緩蒸發至5～8mL。
3.5.5 將燒杯放在冰浴中冷卻，加入2mL冰乙酸和2.5mL碘鉍酸鈉溶液，用玻璃棒擦壁攪拌3min左右。碘鉍酸銫沉淀在冰浴放置15min左右。將溶液和沉淀轉入10mL離心管中離心，棄去上清液。用10mL冰乙酸洗滌燒杯后轉入離心管，攪起沉淀進行洗滌，離心，棄去上清液。
3.5.6 用10mL冰乙酸溶液將全部沉淀，均勻地轉移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中，抽濾。用冰乙酸洗到濾出液無色為止。最后用10mL無水乙醇洗1次。然后將碘鉍酸銫沉淀在110℃下烘干，稱至恒量。在低本底β測量儀上測137Cs放射性，接著在同樣條件下測量137Cs監督源。
3.6 計算
式中：A——食品中137Cs濃度，Bq/kg或Bq/L；
A1——經137Cs標準源校正的137Cs監督源的強度，衰變/min；
A2——加入137Cs標準溶液的活度，衰變/min；
δ——137Cs的自吸收系數，可由自吸收曲線查得；
M——灰樣比，g/kg或g/L；
N——樣品測量得的凈計數率，計數/min；
N2——經自吸收及化學回收率校正后的標準源凈計數率，計數/min；
N1——標定時137Cs監督源的凈計數率，計數/min；
N3u——樣品測量時137Cs監督源的凈計數率，計數/min；
R——銫的化學回收率；
W——分析用灰質量，g。
4 亞鐵氰化鈷鉀法
4.1 原理
王水或濃硝酸浸取食品灰，亞鐵氰化鉆鉀吸附，碘鉍酸鈉沉淀銫后，用低本底β測量儀測量137Cs放射性。
4.2 試劑和材料
4.2.1 亞鐵氰化鉆鉀：在室溫下將1個體積的0.5mol/L亞鐵氰化鉀溶液滴加到2.4個體積的0.3mol/L亞硝酸鉆溶液中，不斷攪拌下30min完成操作。離心，棄去上清液。
水洗沉淀，要充分攪拌全部沉淀，離心，棄去洗滌液。如此洗滌到清液無色為止。將沉淀物取出涂在表面皿上，在115℃干燥至沉淀變成紫褐色時，取出冷卻，研碎，過篩。將通過60目的亞鐵氰化鈷鉀粉末裝瓶備用。
4.2.2 碘鉍酸鈉溶液、銫載體溶液、王水、冰乙酸、草酸和氫氧化鈉溶液與磷鉬酸銨法(3.2)相同。
4.3 儀器與器材
同磷鉬酸銨法(3.3)。
4.4 標準源校正監督源及計數效率－質量曲線的繪制
同磷鉬酸銨法(3.4)。
4.5 測定
4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進行。
4.5.2 同磷鉬酸銨法(3.5.2)。
4.5.3 向合并的溶液中加入1g亞鐵氰化鉆鉀，不停攪拌10min左右，用定量濾紙過濾全部沉淀。用30mL蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀。將沉淀連同濾紙一起轉移至瓷坩堝中，在電爐上烘干、炭化，再在450℃高溫爐中灰化10～20min，以不沾有亞鐵氰化鉆鉀粉末的濾紙灰化變白、坩堝壁上沒有黑色為灰化完成的標志，取出冷卻。
4.5.4 坩堝中加入10～20mL沸水，攪拌并搗碎灰化物，靜止片刻，上清液過濾到100mL燒杯中。如灰化不好，沸水浸取時炭末可能透過濾紙，會影響銫回收率。如發生這種情況，可將浸取液加熱濃縮，使炭末集聚，然后再過濾除去炭末。再用沸水如此浸取銫3次。將合并的浸取液緩緩蒸至5mL左右，冷卻至室溫。加入6mL冰乙酸和10mL碘鉍酸鈉溶液，擦壁攪拌至碘鉍酸銫沉淀出現，再放置10min左右。
4.5.5 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀。用冰乙酸將沉淀全部轉入漏斗并洗沉淀至洗出液無色，再用10mL無水乙醇洗沉淀。沉淀與濾紙一起在120℃烘干，稱至恒量。在低本底β射線測量儀上測量碘鉍酸銫的放射性，接著測量137Cs監督源。
4.6 計算
同磷鉬酸銨法(3.6)。
5 γ能譜測定法
5.1 原理
食品鮮樣直接或經前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內，在γ能譜儀上測量137Cs的γ射線特征峰強度以測定137Cs放射性濃度。
5.2 試劑
5.2.1 137Cs放射性標準溶液：比活度為1000Bq/mL左右。
5.3 儀器和器材
同GB 14883.44.3條。
5.4 能量刻度和全能峰探測效率刻度
同GB 14883.44.4條。
5.5 測定
同GB 14883.44.5條。
但對奶類樣品不必加氫氧化鈉溶液堿化，而可以直接蒸發濃縮。對137Cs用661.6keV全能峰來進行測量。
5.6 計算
式中：A——食品中137Cs含量，Bq/kg或Bq/L；
B——137Cs的661.6keV γ射線的分支比，84.62%；
E——137Cs的全能峰探測效率；
Eh——137Cs的661.6keV全能峰測量效率，其數值按GB 14883.94.4.3條所繪出的Eh－H關系曲線上查出；
F——測量效率總校正因子，%，見附錄A；
N——測出137Cs全能峰凈面積，計數；
T——樣品測量時間，S；
W——測量樣品相當的鮮樣量，kg或L。
附錄A
不同高度和表觀密度時137Cs測量效率總校正因子F
(補充件)
表A1
附錄B
正確使用標準的說明
(參考件)
B1 樣品中如有銫－134存在時，必須用低本底γ能譜法進行銫－137的測定。
B2 當樣品中存在放射性碘時，除可用低本底γ能譜法進行銫－137測定外，如需用其他兩法測定時，應在3.5.2或4.5.2條之后向溶液中加入20mg碘載體，將溶液加熱至近沸，加入3～5mL 10%的硝酸銀溶液，煮沸使碘化銀凝聚，當上層清液澄清透明后，停止加熱，冷卻至室溫，濾去沉淀。濾液接3.5.3或4.5.3條繼續分析。
B3 磷鉬酸銨法中若3.5.3條加入磷鉬酸銨攪拌吸附銫時，如發現磷鉬酸銨由黃變為藍綠色時，可加入3—5滴過氧化氫溶液使磷鉬酸銨保持黃色。
B4 采用磷鉬酸銨法時，若室溫太低會引起冰乙酸凍結。這時，可先將其在熱水浴中溫熱溶化，然后按水與冰乙酸1∶8比例加入水，以此代替冰乙酸，也可獲得滿意的分析結果。
附加說明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由浙江省衛生防疫站、吉林省衛生防病中心、中國原子能科學研究院、中國醫學科學院放射醫學研究所負責起草。
本標準的主要起草人趙義坊、于長運、李瑞香、諸洪達、陳國佩、李相鎬、劉新華。
本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
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